按照该实验的方法,于150℃老化处理数小时。
2.启动仪器。
按照规定的操作条件调试仪器,待基线稳定后进样。
3.峰高相对校正因子的测定。
将带有胶盖的小药瓶洗净、烘干。加人约3 mL无水乙醇,称量(称准至。. 0001 g,下同),再加人蒸馏水和无水甲醇各约0. 1 mL,分别称量,混匀。吸取5.05L上述配制的标准溶液,进样,记录色谱图,测量水和甲醉的峰高。平行进样两次。求出峰高相对校正因子。
4.乙醇试样的测定。
将带有胶盖的小药瓶洗净、烘干、称量。加人3 mL乙醇试样,称量。再加人适量体积的无水甲醇(视试样中水的含量而定,应使甲醇峰高接近试样中水的峰高),称量。混匀后吸取进样,记录色谱图,测量水和甲醉的峰高,平行进样两次,求出试样中水的质量分数;也可按操作程序超越20000色谱工作站,在稳定的操作条件下,进样并打印出分析结果.
注意事项:
本实验适用于95%的乙醇试剂或不含甲醇的工业乙醇中少量水分的测定.若测定无水乙醇中的微量水,则需要适当改变操作条件进行精密测定。