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乙醇中水分鉴定的实验步骤
点击率:1582   作者:合肥化学试剂小编   来源:http://www.cnbata.com   时间:2013/4/3 15:51:16

  1.色谱柱的安装。


  按照该实验的方法,于150℃老化处理数小时。

  2.启动仪器。


  按照规定的操作条件调试仪器,待基线稳定后进样。


  3.峰高相对校正因子的测定。


  将带有胶盖的小药瓶洗净、烘干。加人约3 mL无水乙醇,称量(称准至。. 0001 g,下同),再加人蒸馏水和无水甲醇各约0. 1 mL,分别称量,混匀。吸取5.05L上述配制的标准溶液,进样,记录色谱图,测量水和甲醉的峰高。平行进样两次。求出峰高相对校正因子。


  4.乙醇试样的测定。


  将带有胶盖的小药瓶洗净、烘干、称量。加人3 mL乙醇试样,称量。再加人适量体积的无水甲醇(视试样中水的含量而定,应使甲醇峰高接近试样中水的峰高),称量。混匀后吸取进样,记录色谱图,测量水和甲醉的峰高,平行进样两次,求出试样中水的质量分数;也可按操作程序超越20000色谱工作站,在稳定的操作条件下,进样并打印出分析结果.


  注意事项:


  本实验适用于95%的乙醇试剂或不含甲醇的工业乙醇中少量水分的测定.若测定无水乙醇中的微量水,则需要适当改变操作条件进行精密测定。

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